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鹤壁市方圆试剂提纯设备有限公司

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鹤壁市方圆试剂提纯设备有限公司
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河南专业的试剂提纯设备公司告诉您巯基乙酸合成方法

发布于 2017年12月28日

[摘要]鹤壁市方圆试剂提纯设备有限公司专业生产提纯设备,主营产品:硫酸提纯设备,盐酸提纯设备,硝酸提纯设备,乙酸提纯设备,甲醇提纯设备,乙醇提纯设备,乙腈提纯设备,试剂提纯设备等,质量好价格低,销售热线:***,欢迎广大客户前来订购。
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巯基乙酸合成方法:
    1.由无机或有机含硫化合物与一氯乙酸的钠、钾盐反应则得。如:一氯乙酸与硫化钠、硫磺反应生成二硫二乙酸,然后用锌和酸还原;或硫代氨基甲酸酯与一氯乙酸反应,其产物经水解制得;一氯乙酸与硫脲反应,生成异硫脲代乙酸,然后用氢氧化钡转化沉淀,再用硫酸酸化制成巯基乙酸水溶液,经蒸发可制得60%-70%溶液,收率70%以上。
    2.在温度不超过25℃下,将碳酸钠溶液加到氯乙酸中至pH值7~8,然后加入硫脲反应,生成乙酸脲,所得乙酸硫脲在保温78~80℃下与氢氧化钠反应2h,反应结束后冷却至40℃,加入浓盐酸至pH值为3,再用乙醚萃取,萃取所得乙醚层加入活性炭充分搅拌后过滤,滤液加锌粉后减压精馏,即得纯品硫代乙醇酸。
    3.搅拌下将16%的氯乙酸水溶液与15%的硫氢化钾水溶液混合,ClCH2COOH∶KHS=1∶ 2( 摩尔比) 。加热,加入与氯乙酸相同物质量的氯化钡饱和溶液,然后加入25%的浓氨水,搅拌均匀后,静置,过滤,滤液中加入等体积的浓盐酸,再用乙醚萃取,蒸馏除去乙醚,最后,在2000Pa蒸馏,收集104~106℃馏分,即得成品硫代乙醇酸。
    4.硫氢化钠和氯乙酸在硫化氢和氮气的作用下制得。
    5.氯乙酸、硫代硫酸钠与氢氧化钠合成,然后经酸解、萃取、蒸馏得到成品。