[摘要]鹤壁市方圆试剂提纯设备有限公司专业生产提纯设备,主营产品：硫酸提纯设备,盐酸提纯设备,硝酸提纯设备,乙酸提纯设备,甲醇提纯设备,乙醇提纯设备,乙腈提纯设备,试剂提纯设备等,质量好价格低,销售热线:***,欢迎广大客户前来订购。
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溴代乙醛缩二乙醇制法：
于3L多口反应瓶中加入乙酸乙烯酯（2）430g(5mol),无水乙醇1500mL。反应瓶的一口安温度计，一口连接抽气装置，一口安一只玻璃管。玻璃管伸入反应瓶底部，另一段连至盛有255mL溴（5mol）的500mL玻璃瓶上，玻璃瓶再和盛有250mL浓硫酸的洗气瓶相连，洗气瓶的进入的空气带入反应瓶，调节阀门控制溴的进入量，于8～10h将溴全部挥发完。停止搅拌，慢慢升至室温放置过夜。将反应物倒入1700mL冰水中，分出有机层，冷水洗涤2次，再用10%的碳酸钠溶液洗涤。无水氯化钙干燥。减压分馏，收集62～63℃/2.0kPa的馏分，得二乙醇缩溴乙醛（1）620～625g,收率62%～64%。