水泥中有害成分含量的控制要点

发布于 2020年01月11日

[摘要]沈阳水泥测定MgO 时必须将溶液的pH 值调节为不小于12.5。这时Mg2+ 生成Mg(OH)2 沉淀，不被EDTA 滴定。如果溶液pH 值小于12.5，则会有Mg2+ 被EDTA 滴定，使测得的CaO 含量偏高。

1、测定氧化镁的控制要点

1）测定MgO 时必须将溶液的pH 值调节为不小于12.5。这时Mg2+ 生成Mg(OH)2 沉淀，不被EDTA 滴定。如果溶液pH 值小于12.5，则会有Mg2+ 被EDTA 滴定，使测得的CaO 含量偏高。为了减少Mg(OH)2 沉淀对指示剂的吸附，可先将溶液稀释，以降低溶液中Mg2+ 的浓度。滴定接近终点时应充分搅拌，使其被Mg(OH)2沉淀吸附的Ca2+ 能与EDTA 充分反应。

2）当pH 值调节至12.5 时，应立即滴定，以防止溶液吸收二氧化碳生成MgCO3 沉淀，使MgO 测定结果偏低。

3）在测定Ca2+、Mg2+ 合量时，必须控制使pH=l0，而不能使pH 值大于l0。如果pH 值大于10，会有一部分Mg2+ 生成Mg(OH)2沉淀，使Ca2+、Mg2+ 合量的测定结果偏低。在用酒石酸钾钠与三乙醇胺联合掩蔽铁、铝、钛的干扰时，必须在酸性溶液中先加酒石酸钾钠，然后再加三乙醇胺，这样掩蔽效果较好。

4）测定采用酸性铬蓝K －萘酚绿B 作指示剂，二者配比要合适。若萘酚绿B 的比例过大，绿色背景加深，使终点提前到达，造成结果偏低；反之，终点拖后且不明显，造成结果偏高。

5）在测定Ca2+、Mg2+ 合量的过程中，当滴定接近终点时，一定要充分搅拌并缓慢滴定至由兰紫色变为纯兰色；若滴定速度过快，将使结果偏高。这是因为酸性铬蓝K 对镁的灵敏度较高，滴定接近终点时，加入的EDTA 夺取镁，即酸性铬蓝K中的Mg2+，而使指示剂游离出来。由于此反应速度较慢，所以在接近终点时要缓慢滴定，充分搅拌。

6）明显判定氧化钙指标滴定终点绿色荧光消失并呈现红色的佳背景应是黑色试验台；明显判定氧化镁指标滴定终点由酒红色至纯蓝的佳背景应是白色。

7）应同时进行空白试验。如果测定结果不扣除空白值，结果会偏高。

8）带硅滴定钙镁合量时，为防止硅酸的影响，也可加入百分之2KF 来防止硅酸的干扰。

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