纳米碳酸钙粒径检测的几种方法_化工项目合作_化工

纳米碳酸钙粒径检测的几种方法，纳米碳酸钙的粒径检测有哪些呢？今天就让我们来告诉各位吧！

纳米碳酸钙厂家

1.电子显微镜分析
（1）透射电子显微镜
测试方法：取适量试样，置于烧杯中，以无水乙醇作分散剂，制成质量分数为10%的纳米碳酸钙分散液。将烧杯置于超声波振荡仪中，超声分散5min后，取1-2滴分散液于制样铜网（孔径为0.0114μm）自然干燥后进行TEM表征。加速电压为120kV，放大倍数为10000-50000。
结果讨论：由图1可见，纳米碳酸钙颗粒重叠严重，颗粒边界模糊，使用图像处理软件分析粒径时不易确定颗粒边界，难以确定晶粒尺寸（一次颗粒）和团聚体尺寸（二次颗粒）。
TEM制样时使用无水乙醇分散纳米碳酸钙，将悬浮液滴至铜网，纳米碳酸钙晶粒随乙醇挥发而固定于铜网。
造成颗粒重叠的可能原因：
1）纳米碳酸钙本身分散性较差；
2）无水乙醇可能溶解了部分表面处理剂，乙醇挥发过程中形成的晶粒间液桥可能导致纳米碳酸钙再次团聚。TEM观察到的团聚体难以确认是制样过程产生的，还是纳米碳酸钙样品本身的原始团聚体。
此外，TEM放大倍数升高会限制视野，照片上可见粒子数减少，很难获得足够多的单分散颗粒进行粒径统计分析。
因此，TEM不适合用于统计分析表征纳米碳酸钙粒径，可用于直接观察局部个别纳米碳酸钙粒子的大小和形貌。
（2）扫描电子显微镜
测试方法：将少量粉末试样均匀地撒在样品座的导电胶上，再用洗耳球将未黏住或黏结不牢固的粉末吹去，对样品做喷金处理后进行SEM表征。加速电压为2kV，放大倍数为10000-50000。
结果讨论：由图2可见，样品图像清晰，颗粒边界易于辨认。每个样品选取3个视野的电镜照片做图像处理分析，
由表2可见，NCC-O1~NCC-06的平均一次粒径很接近，为76nm左右；NCC-07的一次粒径为90.4nm；NCC-08的一次粒径为103.4nm。
2.个表面处理剂用量相同的纳米碳酸钙比较，平均一次粒径大小依次为dSEM（NCC-08）＞dSEM（NCC-07）＞dSEM（NCC-03）。
扫描电子显微镜测定纳米碳酸钙的粒径，可对其进行统计分析，但表征结果存在取样代表性的问题。
3.X射线衍射分析
测试方法：将样品按X射线衍射仪粉末制样要求制样后进行测试，衍射条件：Cu靶Ka辐射，管电压为40kV，管电流为40mA，扫描步长为0.02°，扫描速度为2（°）/min，扫描角度范围为2e=10-70°。使用Scherrer公式计算晶粒尺寸。
结果讨论：由图3可见，样品的主要特征衍射峰位置基本重合，为方解石型碳酸钙。采用Scherrer公式计算纳米碳酸钙的平均粒径，
将表3和表2对比可以发现，dXRD略小于dSEM。对比可知，XRD得到的平均粒径接近纳米碳酸钙的一次粒径，且表面处理剂用量不影响XRD测定结果。这一方法具有简单、快速的优点。
3.比表面积测试
测试方法：比表面积测试采用氮气吸附BET法。称量约0.100g样品放入样品管（样品管质量为m1），150℃下干燥1h，冷却后称量质量记为m2，并计算实际粉体样品质量m= m2- m1。将样品管安装到进气口。打开测试软件，输入实际粉体质量及试样名称后测试。测试结束后记录BET比表面积数据。测试条件：N2吸附，吸附温度为-196.15℃。
结果讨论：表4为纳米碳酸钙的比表面积及计算所得纳米碳酸钙比表面积的当量粒径。纳米碳酸钙的表面处理剂影响其比表面积，随表面处理剂用量增大，比表面积明显减小，计算得到的纳米碳酸钙比表面积当量粒径增大。同一粒径下未经表面处理的纳米碳酸钙比表面积最小，比表面积当量粒径最大。相同表面处理剂用量的条件下：dBET（NCC-08）> dBET（NCC-07）> dBET（NCC-03），与dSEM、dXRD关系一致。
NCC-02~NCC-06是对同样的纳米碳酸钙浆料表面处理得到的，其原始表面形态及孔径分布情况相同。纳米碳酸钙颗粒粒径小，表面能高，处于不稳定状态，易形成由多个颗粒组成的较大的团聚体。经表面处理的纳米碳酸钙表面形成了有机分子膜，阻碍了碳酸钙颗粒之间直接接触，并降低表面张力，可减少团聚发生。
此外，纳米碳酸钙表面孔隙被有机分子修饰，部分内孔可能在表面处理过程中被表面处理剂填充。一般来说，表面处理剂用量越大，则对纳米碳酸钙包覆越完整，对其表面的孔隙修饰作用越大。
因此，经表面处理的纳米碳酸钙的比表面积随表面处理剂用量增大有明显减小的趋势。而未经表面处理的纳米碳酸钙，颗粒间直接接触，在干燥过程中形成晶桥，并使得部分纳米碳酸钙颗粒结块成粒径较大的团聚体，表面积减小。
与dSEM、dXRD相比，经表面处理的纳米碳酸钙dBET略大于前两者，而未经表面处理的纳米碳酸钙粒径则大很多。可见BET法是一种有效表征纳米碳酸钙一次粒径的方法，但颗粒团聚也会给测试带来误差。
总结：我们今天要给大家介绍的就是关于纳米碳酸钙粒径检测的三个方法了，哪一种方法你更加的喜欢呢？如果大家对纳米碳酸钙还有其它想要了解的都可以留言到网站告诉我们！

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